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理化分析实验日常检测经典问题汇总!

来源:检验检测学习圈  发布时间:2020-07-10 14:27:50

一、上班前

① 开门注意通风,检查门窗、空调设备、其它电器设备等是否正常;② 用水注意先把水龙头的水拧开一段时间;③ 看看今天是否要用烘箱,确定即打开,注意升温情况;

 

二、 上班过程① 烘箱、电炉、马弗炉、高压锅等不用即时关掉,无人看守时也必须关掉;② 经常收拾化桌面,清理用过的用具、玻璃仪器等;③ 经常检查试剂配制使用情况,是否有过期试剂、标准液等;④ 对于架上试剂瓶经常拭擦以保持干净无灰尘;

⑤ 原始记录必须是实验过程中的实际数据,不能随意涂改,如果对结果有怀疑,也不能划去或撕毁,而在备注注明情况,重新做试验并记录,直到结果满意;

⑥ 原始记录是应统一表格,归档保存,按每月整理收藏,(不常有的原始记录酌情处理);

⑦ 仪器用具分类摆放,用过的仪器用具即时清洗干净,自然晾干(或烘干),置于指定位置存放,以备后用;(注意尽量不要用前匆匆忙忙清洗仪器用具)。

 

三、下班① 确认未完成试验样品及仪器的安全性;② 关闭所有电源,培养箱、冰箱除外;③ 确认关好水龙头;④ 确认关好所有门窗;

 

四、标准液标定注意事项普通注意事项:1.各种基准物质烘干的温度要求并不一样;

2.烘干过程,称量瓶的盖子应置于称量瓶上,倾斜一定角度使半盖状态,不要把盖另置于烘箱板上,这是为了防止有异物从烘箱顶部跌落到样品中,也防止把烘箱板上的异物带入样品中;3.样品应置于温度计探头附近;

4.烘好后,把干燥器移到烘箱边,用夹子等圈住称量瓶,以最短的时间把称量瓶移入干燥器中,盖好干燥器,半个小时内,小心移开干燥器盖少许,以放出部分热空气;5.样品冷却后则要称量,不能待太长时间;

6.称量时始终一个原则,不要让称量瓶吸附到水气、污迹或其它异物,所以直接用手接触称量瓶、用药匙取样品、开着天平门称量甚至呼吸气吹到称量瓶都是不正确的操作;

7.正确的称量操作应是减量法称量,为什么呢,因为减量法称量,称的是烘好的样品,确保样品大部分时间在天平的干燥环境中;

8.如果增量法称量,则要确保器皿干燥且外表也须干净,由于是在天平中操作,所以不能碰到器皿以引起天平读数异常,所以操作起来会麻烦很多;

9.称量过程中,只能用称量瓶盖轻轻敲打称量瓶边缘,使药品均匀落到待测器皿中,敲药时间尽量的短,这要求较熟练的操作;

10.尽可能的多称几个样品,结果取最可能的数值,舍弃较大和较小的数值。

关键:烘干冷却称量

 

五、还原糖测定注意事项

普通注意事项:

1.碱性酒石酸甲、乙液与还原糖反应是定量关系,它们的多少直接影响测定结果的多少,从而影响检测结果,所以碱性酒石酸甲、乙液必须精确吸取,保证每次取样量一致。影响碱性酒石酸甲、乙液吸取误差的因素:

1)碱性酒石酸甲、乙液在吸管中刻度液面的位置要保持一致;  

2)吸管外壁残留的液体多少会造成碱性酒石酸甲、乙液取样量的误差,所以要习惯性的对吸管外壁的碱性酒石酸甲、乙液进行相同处理,保证每次外壁残留液相对一致,从而减少液体取样量的误差;  

3)碱性酒石酸甲、乙液放入三角瓶的速度保持一致(不可吹),放完后要观察其残留在吸管中有多少,要保证每次残留一致;

4)碱性酒石酸甲、乙液的不是很明显的沉淀(或浓度变化)也会对测定造成波动,取碱性酒石酸甲液的器具切记不要与碱性物质接触(同时也要注意防止带入碱性物质于甲液中),以避免甲液产生沉淀,盛甲液的容器时间长了,内壁上也会残留固体(硫酸铜),这些固体颗粒也会造成检测误差。

2.滴定速度要保持均衡一致,趁热以每2秒一滴的速度滴定为好(速度不要受滴定时间的长短而改变);

3.试样溶液滴定时要进行预测,正式测定时从滴定管滴加比预测体积少1ml的试样溶液至锥形瓶中,控制在2min中内加热至沸,保持沸腾以1滴/2s的速度滴定至终点;4.电炉的温度对检测结果也有影响,所以要保证电炉充分预热,同时三角瓶在电炉上的放置位置要保持一致;

5.测定时液体沸腾后的开始滴定的时间也要保持一致2min内,一般等液体充分沸腾后开始滴定;

6.滴定终点的判定也要保持一致。等液体蓝色刚好褪去,为滴定终点;7.糖液稀释及取样也要注意精确,注意吸管正确使用方法;8.折光糖度精心检测,依此数据辅导还原糖的检测;

9.注意输液胶管漏液、变形,滴定管尖端气泡等对检测数值的影响;10.三角瓶使用后清洗干净;有时无法准确找到滴定终点就是由于三角瓶未清洗干净引起的。

关键:吸取碱性酒石酸甲、乙液沸腾并维持沸腾2 mins整个滴定过程须控制在2 mins内完成

 

六、凯氏定氮蛋白质测定注意事项

普通注意事项:

1.原则上样品越少,越容易消化,但样品越少,计量的误差可能性也越大。所以控制到蛋白质含量为0.10g左右,加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾及20ml浓硫酸应是比较合理的消化方法;

2. 变色时因为是缓慢变色,所以可以两种方法计时,一是完全变色后半小时即停止消化,二是刚变色后一个小时停止消化;

3.消化液完全冷却后才能加水、转移、定容,这三个步骤都会导致发热,所以必须确保水溶液最后在定容到刻度时冷却到室温,当然要多次洗涤凯氏烧瓶(即凯氏定氮瓶)以确何转移完全;

4. 消化液最好不要放置过夜,需要过夜测定时,请先转移定容好消化液。定容好的消化夜也不能放置时间太久(如几天)才进行蒸馏滴定;

5.蒸馏时,加样液过程可以从容操作,但是加碱后,必须紧密有序,碱的流入过程应是充满整个漏斗口的,在碱还没有放完时就应准备好加水以封住漏斗口,确保蒸发器中已有氨从漏斗口泄漏,而导致结果偏低。

6.加入的氢氧化钠溶液除与硫酸铵作用外,还与消化液中的硫酸和硫酸铜作用,若加入的氢氧化钠不够,则溶液呈蓝色,不生成褐色的氢氧化铜沉淀。所以,加入的氢氧化钠必须过量,并且动作还要迅速,以防止氨的流失;7. 停止蒸馏时,由于反应室外层的压力突然降低,可使液体倒吸入反应室外层,所以,操作时,应先将冷凝管下端提高液面并清洗管口,再蒸一分钟后关掉热源。蒸馏是否完全,可用精密pH试纸测冷凝管口的冷凝液来测定,中性则说明已蒸馏完全;

 

关键:

样品称量入凯氏烧瓶

加碱

 附:做蛋白质试验化验室的常见问题有,你犯了几个:

1 没有用长条纸称量;

2 不知道样品精确度是多少,用何种天平称量;

3 直接从原试剂瓶中取药称量;

4 凯氏烧瓶角度不对(应45-60度之间);

5 不固定凯氏烧瓶就进行消化,就是随便挂上去,太危险;

6 消化温度不知如何控制,什么时候该小火,小到多少,什么时候该大火担心不加石棉网会使凯氏烧瓶破裂;

7 不知如何把握凯氏烧瓶以振摇消化液,也没有准备厚手套;

8 不知道过夜保存的应是消化液而不是定容液(消化液定容后应及时蒸馏);

9 第二天发现定容液液面低于刻度时又加水到刻度;

10 标定基准物没有烘到要求温度;

11 以为蒸馏要在通风橱中进行;

12 不知道定氮仪如何装,如何清洗,总是拆下来人工清洗,结果洗不干净又打破了不少零件;

13 不知如何正常使用定氮仪,对后面的操作如清洗、加碱注意事项、蒸馏火力控制等无所适从;

14 对结果没有考虑到要计算干基还是湿基;

15 吸管吸样品液后没有用滤纸把沾在吸管外壁的样液吸干;

16 用吸管去吸标准液加到滴定管中去;

17 没有取下滴定管自然垂直查看刻度;

18 用2000ml的大烧瓶作蒸发器而不作任何固定,危险重重,对用大三角瓶作为蒸发器觉得不可理议;

19 对原始记录管理不到位。

 

七、 E-201pH计复合电极的温度范围是多少?

答:5--60℃,但高于室温或低于室温测量时,必须进行温度校正,否则将试样冷却(加热)到室温再测。

 

八、pH计什么情况下需事先标定?

答:溶液温度与标定时温度有较大变化,干燥过久的电极,换过了的新电极,测量过浓的酸和碱,测量过较浓的有机溶剂。

 

九、pH计电极引入导线很脏,结果会怎样?

答:电极引入导线不清洁,使测量不稳定。

 

十、使用微量水测定仪测样时,应注意什么?

答:1)看仪器是否稳定,是否出现:stable";(2)看瓶残液是否超过刻线;(3)干燥剂是否过期;(4)称样过程中应将针孔用胶垫堵住,以防样品挥发。

 

十一、电导率检测时不知道所测溶液的电导率多大范围,如何处理? 

答:应先把量程选择开关,扳到最大位置测,然后逐渐降档,以防止表针打弯。

 

十二、铂黑电极和铂亮电极使用有什么区别?

答:如果被测溶液的电导率低于10us/cm,使用铂亮电极DJS-1;在10us/cm以上则使用铂黑电极DJS-10。

 

十三、当被测溶液电导率大于10us/cm,DJS-1型铂亮电极测不出来怎么办?

答:应选用DJS-10型的铂黑电极,将电极常数补偿器调节到所配套的电极常数的1/10的位置上,然后将所测的电导率再乘以10,即为测的值。

 

十四、如果粘度管的毛细部分在测试时有断流现象如何处理? 

答:用浓硫酸处理粘度管内部,再用甲醇冲洗。

 

十五、分光光度计校正零点所用试剂的根据是什么?

:依据所溶解或稀释试样的溶剂是什么而选择的,消除试剂的吸光值。

 

十六、影响溶液的吸光值有哪些因素? 

答:1)样品是否过滤;(2)仪器零点有没有校正;(3)比色皿脏;(4)所选用波长不对。

 

十七、分析胶乳的浊度值所用仪器是什么名称?波长多大?比色皿多大? 

答:用分光光度计,波长700nm,比色皿1cm。

 

十八、苯乙烯中聚合测定的原理是什么?

答:苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶于甲醇,所以在苯乙烯试样中加入干燥的甲醇,通过测定其浊度即可确定聚合物的含量。

 

十九、苯乙烯产品中加阻聚剂的目的是什么?

答:减少苯乙烯单体的聚合损失,防止设备堵塞和运输途中产品聚合。

 

二十、当测定苯乙烯产品中聚合物含量超过15mg/kg(ppm)时,应怎样进行稀释? 

答:从已配制好的样品中用移液管吸取20mL的样品,放入50mL容量瓶中,用正已烷稀释至刻度,进行测定,如聚合物含量还高再继续烯释。

 

二十一、叙述苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定原理?

答:用氢氧化钠水溶液萃取苯乙烯,分离出含有TBC(已转化为有色醌式结构)的水层,然后进行比色测定。

 

二十二、灰分检测值偏高的原因有哪些?处理措施是什么? 

答:(1)马福炉温度没有达到设定值,放入样品前温度没有达到设定值就将样品放入马福炉。

(2)灼烧时间不够(应按规定时间)。

(3)所采试样不均(置换几次后再采) 。


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