土壤 总铬 火焰原子吸收法(附word)方法验证
来源：检验检测学习圈 发布时间：2020-08-27 11:45:46
一、 适用范围
原子吸收分光光度计AA-7003，编号295
1、 土壤的制备
准确称取0.2-0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150度，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可补加3ml硝酸、3ml氢氟酸、1ml高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3ml盐酸，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。
2、 校准曲线
准确移取铬标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于50ml容量瓶中，然后分别加入5ml氯化铵水溶液、3ml盐酸用水定容至标线，摇匀。绘制校准曲线。
3、 空白试验
用去离子水代替试样，采用和试样制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与2相同条件进行测定。
4、 计算
1、 铬易形成耐高温的氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰。
2、 加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、铝、铅等共存离子的干扰。
HJ491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
精密度：0.1C相对标准偏差为0.15%；0.5C相对标准偏差为0.24%。
测定标准物质（土壤铬）编号ESS-1、ESS-2、ESS-3，测定结果在标准值范围内。
表1空白值测定及校准曲线的绘制：
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