环境监测问答之容量分析法+分光光度法

环境监测问答之容量分析法+分光光度法

容量分析法问答

 

一．容量分析法的误差来源有：

 (1) 滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差：

 (2) 滴定条件掌握不当所致的滴定误差：

 (3) 滴定管误差；

 (4) 操作者的习惯误差。

 

二．可以直接配制标准溶液的基准物质应满足的要求：

 (1) 纯度高，杂质含量可忽略；

 (2) 组成 (包括结晶水) 与化学式相符；

 (3) 性质稳定，反应时不发生副反应；

 (4) 使用时易溶解；

 (5) 所选用的基准试剂中，目标元素的质量比应较小，使称样量大，可以减少称量误差。

 

三．影响沉淀物溶解度的因素：

 (1) 影响沉淀溶解度的因素主要有同离子效应、盐效应、酸效应及络合效应等，

 (2) 温度、介质、晶体结构和颗粒大小也对溶解度有影响。

 

四．滴定管读数时的注意事项：

滴定管读数时应遵守以下规则：

 (1) 读数前要等1～2min；

 (2) 保持滴定管垂直向下：

 (3) 读数至小数点后两位；

 (4) 初读、终读方式应一致，以减少视差：

 (5) 眼睛与滴定管中的弯月液面平行。

 

五．适合容量分析的化学反应应具备的条件：

 (1) 反应必须定量进行而且进行完全；

 (2) 反应速度要快：

 (3) 有比较简便可靠的方法确定理论终点 (或滴定终点) ；

 (4) 共存物质不干扰滴定反应，或采用掩蔽剂等方法能予以消除。

 

六．常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管的最小分度值：

 (1) 常量滴定管：0.1ml；

 (2) 半微量滴定管：0.05m1或0.02ml；

 (3) 微量滴定管：0.01ml。

 

七．配制氢氧化钠标准溶液时应注意的事项：    

 (1) 应选用无二氧化碳水配制，溶解后立即转入聚乙烯瓶中；

 (2) 冷却后须用装有碱石灰管的橡皮塞子塞紧；

 (3) 静置24h后，吸取一定量上清液用无二氧化碳水稀释定容；

 (4) 必须移入聚乙烯瓶内保存。

 

八．简述酸碱指示剂滴定法测定酸度的主要干扰物质有：

 (1)溶解气体，如CO₂、H₂S、NH₃等；

 (2)含有三价铁和二价铁、锰、铝等可氧化或易水解的离子；

 (3)水样中游离的氯：

 (4)水样中的色度、浑浊度。

 

 

九．当水样中总碱度浓度较低时，提高测定的精度的操作：

可改用0.01mo1／L盐酸标准溶液滴定，或改用微量滴定管，都可提高测定精度

 

十．测定水中高锰酸盐指数时，水样采集后，为什么用H₂SO₄酸化至Ph＜2而不能用HNO₃或HCl酸化?

因为HNO₃为氧化性酸，能使水中被测物氧化；而盐酸中的具有还原性，也能与KMnO₄反应，故通常用H₂SO₄酸化，稀H₂SO₄一般不具有氧化还原性。

 

十一．简述碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量的适用范围：

碘化钾碱性高锰酸钾法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达每升几万至十几万毫克高氯废水中化学需氧量的测定。方法的最低检出限为0.20mg／L，测定上限为62.5mg／L。

 

十二．简述在高氯废水的化学需氧量测定中滴定时淀粉指示剂的加入时机。

以淀粉作指示剂时，淀粉指示剂不得过早加入，应先用硫代硫酸钠滴定到溶液呈浅黄色后，再加入淀粉溶液。

 

十三．化学需氧量作为一个条件性指标，有哪些因素会影响其测定值?

 影响因素包括氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无等。

 

十四．邻苯二甲酸氢钾通常于105～120℃下干燥后备用，干燥温度为什么不可过高?

干燥温度过高会导致其脱水而成为邻苯二甲酸酐。

 

十五．写出氯气校正法测定化学需氧量时，硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的计算公式，并注明公式中各符号的意义。

 

          式中：C(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸钠溶液浓度，mol／L；

          V_l——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mi；

          V₂——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

          C_k2Cr2O7——重铬酸钾标准溶液的浓度，mo1／L；

          V_K2Cr2O7--重铬酸钾标准溶液的体积，m1。

分光光度法问答

 

一．分光光度法是环境监测中常用的方法，分光光度法的主要特点：

 (1) 灵敏度高；

 (2) 准确度高：    

 (3) 适用范围广；

 (4) 操作简便、快速：

 (5) 价格低廉。

 

二．校正分光光度计波长的方法：

校正波长一般使用分光光度计光源中的稳定线光谱或有稳定亮线的外部光源，把光束导入光路进行校正，或者测定已知光谱样品的光谱，与标准光谱对照进行校正。

 

三．分光光度法测定样品时，选用比色皿应该考虑的主要因素：

 (1) 测定波长。比色液吸收波长在370nm以上时可选用玻璃或石英比色皿，在370nm以下时必须使用石英比色皿；

 (2) 光程。比色皿有不同光程长度，通常多用10.0mm的比色皿，选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1～0.7之间为宜。

 

四．如何检查分光光度计的灵敏度：

灵敏度是反映仪器测量性能的重要指标，检查方法为：配制0.001％重铬酸钾溶液，用1cm比色皿装入蒸馏水作参比，于440nm处测得的吸光度应大于0.010。若示值＜0.010，可适当增加灵敏度的挡数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。

 

五．在光度分析中，消除共存离子的干扰的方法：

 (1) 尽可能采用选择性高、灵敏度也高的特效试剂；

 (2) 控制酸度，使干扰离子不产生显色反应；

 (3) 加入掩蔽剂，使干扰离子被络合而不发生干扰，而待测离子不与掩蔽剂反应；

 (4) 加入氧化剂或还原剂，改变干扰离子的价态以消除干扰；

 (5) 选择适当的波长以消除干扰：

 (6) 萃取法消除于扰；

 (7) 其他能将被测组分与杂质分离的步骤，如离子交换、蒸馏等；

 (8) 利用参比溶液消除显色剂和某些有色共存离子干扰；

 (9) 利用校正系数从测定结果中扣除干扰离子影响。

 

六．用分光光度法测定样品时，什么情况下可用溶剂作空白溶液?

当溶液中的有色物质仅为待测成分与显色剂反应生成，可以用溶剂作空白溶液，简称溶剂空白。

 

七．一台分光光度计的校正应包括哪4个部分?

波长校正：吸光度校正；杂散光校正；比色皿校正。

 

八．在光度分析中酸度对显色反应主要有哪些影响?

 (1) 对显色剂本身的影响；

 (2) 对溶液中各元素存在状态的影响；

 (3) 对显色反应的影响。

 

九．简述朗伯-比尔定律A=kcL的基本内容，并说明式中各符号的含义：

朗伯—比尔定律是比色分析的理论基础，它可综合为光的吸收定律，即当一束单色光通过均匀溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。

 

式中：A—吸光度； k—吸光系数； C—待测物浓度； L—液层厚度。

 

十．简述在朗伯-比尔定律中，吸光系数与摩尔吸光系数的区别。

在朗伯-比尔定律A=kcL中，K是比例常数，它与入射光的波长、溶液的性质有关。如果有色物质溶液的浓度c用g／L表示，液层厚度以cm表示，比例常数众称为吸光系数。如果浓度c用mol／L表示，液层厚度以cm表示，则比例常数k称为摩尔吸光系数。摩尔吸光系数的单位为L／(mol·cm) ，它表示物质的浓度为1mol／L、液层厚度为1cm时溶液的吸光度。

 

十一．在光度分析中如何用镨钕滤光片对光度计的波长进行校正。

用特制的镨钕滤光片 (预先在精密度较高的仪器上进行校正过) 校正仪器波长时，通常用573nm和586nm的双峰谱线校正。

 

 

十二．在光度分析中如何选择显色剂。

 (1) 显色剂的灵敏度要高；

 (2) 显色剂的选择性要好；

 (3) 所形成的有色化合物应足够稳定，而且组成恒定，有确定的组成比；

 (4) 所形成的有色化合物与显色剂之间的差别要大；

 (5) 其他因素如显色剂的溶解度、稳定性、价格等。

 

十三．在光度分析中共存离子的干扰主要的情况：

 (1) 共存离子本身有颜色影响测定；

 (2) 共存离子与显色剂生成有色化合物，同待测组分的有色化合物的颜色混在一起；

 (3) 共存离子与待测组分生成络合物降低待测组分的浓度而干扰测定；

 (4) 强氧化剂和强还原剂存在时因破坏显色剂而影响测定。

 

十四．在光度分析中引起偏离光吸收定律的原因：

 (1) 由于入射光单色性差而引起偏离：

 (2) 由于溶液中的化学变化而引起偏离 (待测物质离解、缔合) ；

 (3) 由于介质的不均匀性而引起偏离。

 

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