01 采样器材和现场测试仪器的准备
辅助用品的准备
样品保存与运输
常用污水监测项目的采样和保存技术
序号 | 项目 | 采样容器1 | 采集或保存方法 | 保存期限2 | 建议采样量3(ml) | 备注 |
1 | pH值 | P或G | 12h | 250 | ||
2 | 色度 | P或G | 12h | 1000 | ||
3 | 悬浮物 | P或G | 冷藏a,避光 | 14d | 500 | |
4 |
五日生化需氧量 | 溶解氧瓶 | 冷藏a,避光 | 12h | 250 | |
P | -20℃冷冻 | 30d | 1000 | |||
5 |
化学需氧量 | G | H2SO4,pH≤2 | 2d | 500 | |
P | -20℃冷冻 | 30d | 100 | |||
6 |
氨氮 | P或G | H2SO4,pH≤2 | 24h | 250 | |
P或G | H2SO4,pH≤2,冷藏a | 7d | 250 | |||
7 |
总氮 | P或G | H2SO4,pH≤2 | 7d | 250 | |
P | -20℃冷冻 | 30d | 500 | |||
8 |
总磷 | P或G | HCl,H2SO4,pH≤2 | 24h | 250 | |
P | -20℃冷冻 | 30d | 250 | |||
9 | 石油类和动植物油类 | G | HCl,pH≤2 | 7d | 500 | |
10 |
挥发酚 |
G | H3PO4,pH约为2,用0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯 |
24h |
1000 | |
11 | 总有机碳 | G | H2SO4,pH≤2 | 7d | 250 | |
P | -20℃冷冻 | 30d | 100 | |||
12 |
阴离子表面活性剂 | P或G | 24h | 250 | ||
G | 1%(V/V)的甲醛,冷藏a | 4d | ||||
13 |
可吸附有机卤素 |
G | 水样充满采样瓶,HNO3,pH1~2,冷藏a,避光 |
5d |
1000 | |
14 |
急性毒性 | G(带聚四氟乙烯衬垫瓶盖) |
水样充满采样瓶,采样后密封瓶口,冷藏a |
24h | ||
15 | 氟化物 | P | 冷藏a,避光 | 14d | 250 | |
16 | 氯化物 | P或G | 冷藏a,避光 | 30d | 250 | |
17 |
余氯 |
P或G |
避光 |
5min |
500 | 最好在采集后5分钟内现场分析 |
18 |
二氧化氯 |
P或G |
避光 |
5min |
500 | 最好在采集后5分钟内现场分析 |
19 | 溴化物 | P或G | 冷藏a,避光 | 14h | 250 | |
20 | 碘化物 | P或G | NaOH,pH约为12 | 14h | 250 | |
21 | 单质磷 | P或G | pH6~7 | 48h | ||
22 | 磷酸盐 | P或G | NaOH,H2SO4调pH约为7,CHCl30.5% | 7d | 250 | |
23 |
硫化物 |
P或G | 水样充满容器。1L水样加NaOH至pH约为9,加入5%抗坏血酸5ml,饱和EDTA3ml,滴加饱和Zn(AC)2至胶体产生,常温蔽光 |
24h |
250 | |
24 | 硫酸盐 | P或G | 冷藏a,避光 | 30d | 250 | |
25 |
硫氰酸盐 |
G | 1L水样中加入2.5gNa2SO3,在不断摇动下加 100g/LNaOH溶液调至pH≥12,冷藏a |
24h | ||
26 | 硝酸盐氮 | P或G | 冷藏a,避光 | 24h | 250 | |
P或G | HCl,pH1~2 | 7d | 250 | |||
P | -20℃冷冻 | 30d | 250 | |||
27 | 亚硝酸盐氮 | P或G | 冷藏a,避光 | 24h | 250 | |
28 |
氰化物 |
P或G |
NaOH,pH≥9,冷藏a |
7d |
250 | 如果硫化物存在,保存12 h |
29 |
汞 |
P或G | HCl1%,如水样为中性,1L水样中加浓HCl10 ml |
14d |
250 | |
30 | 铬 | P或G | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 30d | 100 | |
31 | 六价铬 | P或G | NaOH,pH8~9 | 14d | 250 | |
32 | 银 | P或G | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 14d | 250 | |
33 | 铍 | P或G | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 14d | 250 | |
34 | 钠 | P | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 14d | 250 | |
35 | 镁 | P或G | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 14d | 250 | |
36 | 钾 | P | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 14d | 250 | |
37 | 钙 | P或G | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 14d | 250 | |
38 | 锰 | P或G | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 14d | 250 | |
39 | 铁 | P或G | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 14d | 250 | |
40 | 镍 | P或G | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 14d | 250 | |
41 |
铜 |
P | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml浓HClO4 |
14d |
250 | |
42 |
锌 |
P | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml浓 HClO4 |
14d |
250 | |
43 |
砷 |
P或G | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml,DDTC法,HCl2ml,如用原子荧光法测定,1L水样中加10ml浓HCl |
14d |
250 | |
44 |
镉 |
P或G | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml浓HClO4 |
14d |
250 | |
45 |
锑 |
P或G | HCl,0.2%(氢化物法),如用原子荧光法测定,1L水样中加10ml浓HCl |
14d |
250 | |
46 |
铅 |
P或G | HNO3,1%,如水样为中性,1L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml浓HClO4 |
14d |
250 | |
47 | 硼 | P | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 14d | 250 | |
48 |
硒 |
P或G | HCl,1L水样中加浓HCl2ml,如用原子荧光法测定,1L水样中加10ml浓HCl |
14d |
250 | |
49 | 锂 | P | HNO3,pH1~2 | 30d | 100 | |
50 | 钒 | P | HNO3,pH1~2 | 30d | 100 |
51 | 钴 | P或G | HNO3,pH1~2 | 30d | 100 | |
52 | 铝 | P或G | HNO3,pH1~2 | 30d | 100 | |
53 | 铊 | P或G | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 14d | 1000 | |
54 | 钼 | P或G | HNO3,pH1~2 | 14d | ||
55 |
烷基汞 |
P | 如在数小时内样品不能分析,应在样品瓶中预先加入CuSO4,加入量为每升1g(水样处理时不再加入),冷藏a |
2500 | ||
56 |
农药类 |
G | 加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯,冷藏a,避光 |
24h |
1000 | |
57 |
杀虫剂(包含有机氯、有机磷、有机氮) | G(带聚四氟乙烯瓶盖)或P(适用草甘膦) |
冷藏a |
24h(萃取) 5d(测定) |
1000~3000 | |
58 |
氨基甲酸酯类杀虫剂 |
G |
冷藏a |
14d |
1000 | 如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O |
59 |
除草剂类 |
G | 加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯,冷藏a,避光 |
24h |
1000 | |
60 |
挥发性有机物 |
G | 用1+10HCl调至pH约为2,加入0.01~0.02g 抗坏血酸除去残余氯,冷藏a,避光 |
12h |
1000 | |
61 |
挥发性卤代烃 |
G(棕色,带聚四氟乙烯瓶盖) | 如果水样含有余氯,向采样瓶中加入0.3~0.5g抗坏血酸或Na2S2O3·5H2O。采样时样品沿瓶壁注入,防止气泡产生,水样充满后不留液上空间,冷藏a |
7d |
40 |
所有样品均采集平行样 |
62 |
甲醛 |
G | 加入0.2~0.5g/LNa2S2O3·5H2O除去残余氯,冷藏a,避光 |
24h |
250 | |
63 | 三氯乙醛 | G | 中性条件下冷藏a | 3d | ||
64 |
丙烯醛 |
G(棕色,带聚四氟乙烯衬垫瓶盖) | 采样前须加入0.3g抗坏血酸于样品瓶中;采集样品时,应使水样在样品瓶中溢流而不留气泡,再加入数滴1+9(V/V)H3PO4溶液固定,使样品的pH值为4~5,冷藏a,避光 |
5d |
40 | |
65 | 三乙胺 | G | 24h | |||
66 |
丙烯酰胺 | G(棕色,带聚四氟乙烯衬垫瓶盖) |
冷藏a,避光 | 7d(萃取) 30d(测定) |
250 | |
67 | 酚类 | G | H3PO4,pH约为2,用0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯,冷藏a,避光 | 24h | 1000 | |
68 |
邻苯二甲酸酯类 |
G | 加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯,冷藏a,避光 |
24h |
1000 | |
69 | 肼 | G | HCl,pH约为1,避光 | 24h | 500 | |
70 | 苯系物 | G | 水样充满容器,并加盖瓶塞,冷藏a | 14d | ||
71 |
氯苯 |
G | 水样充满容器,并加盖瓶塞,不得有气泡。冷藏a |
7d |
1000 | |
72 |
多氯联苯 |
G(带聚四氟乙烯瓶盖) |
冷藏a |
7d |
1000 | 如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O |
73 |
多环芳烃 |
G(带聚四氟乙烯瓶盖) |
冷藏a |
7d |
500 | 如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O |
74 |
二噁英类 | 对二噁英类无吸附作用不锈钢或玻璃材质可密封器具 |
4~10℃的暗冷处,密封遮光 |
尽快进行分析测定 | ||
75 |
吡啶 |
G | 水样充满容器,赶出气泡,塞紧瓶塞(瓶塞不能使用橡皮塞或木塞),冷藏a |
48h | ||
76 |
梯恩梯、黑索今、地恩梯 |
G(棕色) |
冷藏a,避光 | 7d(萃取) 30d(测定) | ||
77 |
彩色显影剂总量 |
G(棕色) | 水样充满容器,避免光、热和剧烈振动;按1L样品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保护剂,冷藏a |
48h | ||
78 |
显影剂及其氧化物总量 |
G(棕色)或P | 避免光、热和剧烈振动;按1L样品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保护剂,冷藏a |
48h | ||
79 | 总大肠菌群和粪大肠菌群、细菌总数、大肠菌总数、粪大肠菌、粪链球菌、沙门氏菌、志贺氏菌等 |
G(灭菌)或无菌袋 |
与其他项目一同采样时,先单独采集微生物样品,不预洗采样瓶,冷藏a,避光,样品采集至采样瓶体积的80%左右,冷藏a |
6h |
250 |
如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O |
80 | 蛔虫卵 | P | 常温下运回实验室,立即进行过滤和沉淀 | 10L | ||
81 | 总α放射性、总β放射性 | P | HNO3,1L水样中加浓HNO310ml | 30d | 2000 | 如果样品已蒸发,不酸化 |
82 | 铀 | P | 30d | 2000 | ||
注1:P为聚乙烯瓶等材质塑料容器,G为硬质玻璃容器。 注2:h:小时;d:天。 注3:每个监测项目的建议采样量应保证满足分析所需的最小采样量,同时考虑重复分析和质量控制等的需要。 | ||||||
a冷藏温度范围为:0~5℃。 |
(来源:HJ91.1-2019)