什么是挥发性盐基氮？怎么检测？

概念

检测方法

1.半微量定氮法

1.1 原理
挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸发出后，用标准酸滴定，计算含量。

1.2 试剂

1.2.1 1%氧化镁混悬液：称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成混悬液。
吸收液：2%硼酸溶液。

1.2.2三氯乙酸溶液(20g/L)。

1.2.3甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。

1.2.4亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L):称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。

临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示液。
1.2.5 0.0100mol/L盐酸标准溶液或硫酸标准溶液。

1.3 仪器

半微量定氮器。
微量滴定管：最小分度0.01ml。

1.4 操作方法

将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取10g，置于锥形瓶中，加100ml水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。对于蛋白质胶质多、粘性大、不容易过滤的特殊样品,可使用三氯乙酸溶液替代水进行实验。蒸馏过程泡沫较多的样品可滴加1滴—2滴消泡硅油。

预先将盛有10ml吸收液并加有5～6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收液的液面下，吸收5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.0100mol/L盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。

1.5 计算

1.6 注意事项

2.自动凯氏定氮仪法

2.1  试剂

2.1.1 硼酸溶液(20g/L)；

2.1.2 盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)；

2.1.3 甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL；

2.1.4 溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL；

混合指示液:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。

2.2  仪器

天平:感量为1mg

搅拌机

自动凯氏定氮仪

蒸馏管:500mL或750mL

吸量管:10.0mL

2.3  样品处理

鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鲜(冻)海产品和水产品去除外壳、皮、头部、内脏、骨刺,取可食部分,绞碎搅匀。制成品直接绞碎搅匀。肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松、液体样品等均匀样品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋壳、去蛋膜,按蛋︰水=2∶1的比例加入水,用搅拌机绞碎搅匀成匀浆。皮蛋、咸蛋样品称取蛋匀浆15g(计算含量时,蛋匀浆的质量乘以2/3即为试样质量),其他样品称取试样10g,精确至0.001g,液体样品吸取10.0mL,于蒸馏管内,加入75mL水,振摇,使试样在样液中分散均匀,浸渍30min。

2.4  测定

2.4.1 按照仪器操作说明书的要求运行仪器,通过清洗、试运行,使仪器进入正常测试运行状态,首先进行试剂空白测定,取得空白值。

2.4.2 在装有已处理试样的蒸馏管中加入1g氧化镁,立刻连接到蒸馏器上,按照仪器设定的条件和仪器操作说明书的要求开始测定。

2.4.3 测定完毕及时清洗和疏通加液管路和蒸馏系统。

2.5.计算

3.微量扩散法

3.1 原理

挥发性含氮物质可在碱性溶液中释出，在扩散皿中于37℃时挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。

3.2 试剂

3.2.1 饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50ml水，微加热助溶，使用时取上清夜。
3.2.2 水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10ml水，再加5ml甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。
吸收液、混合指示液、0.0100mol/L盐酸或硫酸标准溶液分别同1.2。

3.3 仪器

扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径61㎜，内室直径35㎜；外室深度10㎜，内室深度5㎜；外室壁厚3㎜，内室壁厚2.5㎜,加磨砂厚玻璃盖，其他型号亦可用。
微量滴定管同1.3。

3.4 操作方法

将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加入1.00ml按1.4项制备的样液，另一侧加入1ml饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于37℃温箱内放置2h，揭去盖，用0.0100mol/L盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。同时作试剂空白试验。

3.5.计算

3.6 注意事项

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