总汞的测定 冷原子吸收分光光度 HJ597-2011方法验证报告

一、方法原理

二、仪器和试剂

1.仪器最佳操作条件

Replica Tes: 1 (1-99)

Integration time: 10s (0.01-65seconds)

Full scale:20 (1-100%)     

Rinse time: 50s  (0-999seconds)

Uptake time: 25s (1-99seconds)   

Analysis type: 0   

Gas: 0.60LPM  (0.00-1.00)  

Pump rate: 5mL/min (2-15)  On

Mercury lamp: On   

Lamp setting: 124 (reference)

Lamp reading: 777337(reference)

室温在20℃以上，湿度小于50%更佳。

2.试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，试验用水为无汞水。

2.1浓盐酸：优级纯，国药集团；

2.2浓硫酸：均为优级纯，国药集团；

2.3浓硝酸：优级纯

2.3高锰酸钾：优级纯；

2.4氯化汞：优级纯；

2.5高锰酸钾溶液（50g/L）：称取50g高锰酸钾，用水溶解并稀释到1000mL。

2.6过硫酸钾溶液（50g/L）：称取50g过硫酸钾溶于少量水中，然后用水定容至1000 mL。

2.7溴酸钾-溴化钾（简称溴化剂）：称取2.784g溴酸钾（优级纯）溶于少量水中，加入10g溴化钾。溶解后用水定容至1000mL，置于棕色试剂瓶中保存。若见溴释出，应重新配置。

2.8氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡溶于160mL水中，加40mL浓盐酸，搅拌使其溶解均匀，临用现配。

2.9盐酸羟胺溶液200g/L：称取200g盐酸羟按用少量水溶解，并用水稀释至1000mL。此溶液常含汞，应提纯。

2.10盐酸溶液（2%）：量取40.0mL浓盐酸，溶解于少量水中，并定容至2000mL。

2.11重铬酸钾溶液（0.5g/L）：称取0.5g重铬酸钾溶于950mL水中，再加入50mL浓硝酸。

2.12汞标准使用溶液：

临用前，用购买的汞标准贮备溶液，逐级稀释至所需浓度，用2%盐酸溶液定容。

2.13氩气：纯度=99.99%。

3.技术指标测试

3.1校准曲线

采用2.0%盐酸溶液做载流，20%氯化亚锡溶液做还原剂，汞标准系列浓度为：0.08ug/L，0.16 ug/L，0.32 ug/L，0.8 ug/L，1.6 ug/L，每个浓度点重复2次测定，分析得到：

3.2空白试验

用溴酸钾-溴化钾消解法，制定样品空白，连续测定20次，测定结果如下：

标准方法中规定，当取样量为100mL时，检出限为0.02 ug/L。分析得检出限为0.0133 ug/L，优于标准方法，所以该方法的检出限为0.02 ug/L。

3.3准确度和精密度试验

用标准值为11.9 ug/L的标准质控溶液，稀释10倍后进行8次连续测定，测定结果如下：

相对标准偏差为3.12%，小于5%。由上表可知，其准确度和精密度均符合要求。

三、结果计算

四、总结

经过多次测试，选择了最佳的仪器操作条件，在严格的质量控制下，实验结果对空白值测定及标准曲线的绘制、精密度的测定、有证物质的测定、均满足方法要求，测定结果满意。此方法可行，符合质量控制要求。

编写人： 年    月    日

审核人： 年    月    日

批准人： 年    月    日

免责声明：文章内容转载，如有侵权，联系删除。