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实验室不实报告、虚假报告的真实案例

来源:创始人  发布时间:2024-11-08 11:21:54

一、样品采集管理

    样品的获取、管理方式和样品制备等对检验检测报告的真实性、准确性和完整性具有重要意义。在监督检查中检验检测机构样品管理不规范情况十分普遍,甚至存在样品失实、造假等行为。即样品的采集、标识、分发、流转、制备、保存、处置不符合标准等规定,存在样品污染、混淆、损毁、性状异常改变等情形。主要表现:

(1)现场调查错误:现场调查记录不能如实反映真实情况,如烟尘、烟气采样原始记录表,处理设施为布袋除尘,与现场核查为水膜除尘工艺不一致;

(2)采集人员交叉:样品采样中同一时间相同人员出现在不同的采样地点,如2021 年 8 月 10 日刘某 13:00 进行废水样品采集,项目为 COD、TP、TN、SS、BOD 5 、色度、现场检测 pH 值,同时 14:05 刘某在有组织废气采样,采集项目为汞及其化合物;

(3)采集数量不足:未按采样规范要求实施布点,采样次数、面积、数量、平行双样等不符合要求,如土壤中挥发性有机物的检测标准中规定,每个点位应采集至少 3 份样品,采样记录仅显示 1 份;

(4)采样时间不全:采样记录中信息不全,采样时间不符合标准要求。如废气采样记录中缺少氨、硫化氢的采样流量、采样时长信息;非甲烷总烃 5 月 28 日、29 日、30 日各采样 3 次,每次仅在 1 h 内瞬时采样1 次;

(5)采样容器错误:未按采样规范要求正确使用采样容器。如采样记录非甲烷总烃采气袋为铝塑袋;

(6)样品流转混乱:样品交接、流转和检测时间混乱,如叶绿素 A 和挥发酚为机构非 CMA 能力,采样原始记录有叶绿素 A,样品接收单有叶绿素 A 和挥发酚,样品流转单只有挥发酚,分析记录中有挥发酚结果,在外发报告中没有叶绿素 A 和挥发酚数据;

(7)缺前处理过程:样品制备过程是检测的关键环节,必须按照标准方法且可以溯源。如废水石油类、动植物油分析记录中,无样品的前处理信息,记录中几个样品体积均为 500. 0 ml,未全部转移;

(8)样品保存错误:微生物项目水样采集后未加固定剂消除干扰。

 二、仪器设备溯源

指使用未经检定或者校准的仪器、设备、设施。 如:编号为 HJK -011、HJK -012 两台便携式多参数分析仪(用于测定 pH 值),仪器设备校正记录为同一版本复印件,测量值、仪器示值、误差均相同;编号为 JK - 006 大气采样器校准不合格,但仍有使用记录。

  三、检验检测方法

指违反国家有关强制性规定的检验检测规程或者方法。主要表现:

(1)分析时间超期:大肠菌群 2021 年 6 月 9 日采集样品,6 月 10 日8:50 才开始流转,样品未在有效期内分析;

(2)引用标准错误:标准方法均有其适用性,地表水中铅和镍的使用方法错误(铅:GB/ T 7457 - 1987 直接法,镍:GB 11912 -1989)方法检出限高于标准限值;

(3)检测偏离方法:现场采样感官描述水样黄色、浑浊,总磷样品分析未做色度/ 浊度补偿;

(4)仪器配备错误:石油类所用萃取设备为射流萃取器

(5)环境条件偏离:溶解氧仪使用记录表上环境温度要求为 14 ℃ ~25 ℃,与标准不符;

(6)缺少恒重信息:重量法中未按要求体现恒重信息。如废气颗粒物滤膜称重记录中连续 12 张滤膜恒重前后数据完全一致,逻辑性存疑;

(7)未按分段检测:苯系物活性炭管吸附效率应在80%以上,即 B 段活性炭管所收集的组合应小于 A 段的 25%,但存在苯系物的活性炭管未按方法要求分段检测并判断其采样有效率;

(8)未同步测质控:VOCs校准曲线分析日期为 2021 年 5 月 26 日(原始记录未打印),样品分析时间为 2021 年 7 月 2 日,没有按照方法要求进行校准曲线核查;

(9)空白偏离正常:挥发性酚没有按照标准要求做运输空白,且实验室空白高于检出限,不满足要求;

(10)结果计算错误:在噪声检测记录中,部分噪声涨落起伏超 3 分贝,属于非稳态噪声,却全部按 1 min 稳态噪声监测。

四、数据传输保存

指未按照标准等规定传输、保存原始数据和报告。主要指违反数据和信息的管理要求,主要表现:

(1)仪器数据保存:表现在纸质原始记录与电子储存数据记录不一致。如废气监测使用 YQ008 -5 的自动烟尘测试仪,原始记录打印条编

号为 01274 -01276,但该仪器上查不到相应编号的电子记录;(2)数据不完整性:表现在销毁和遗弃、隐匿原始记录、选择性选用检验检测数据,如臭气浓度项目只有嗅辨结果汇总,缺少每个嗅辨员的原始记录;

(3)数据无法溯源:表现在检验检测报告与原始数据记录不能对应,如氟化物曲线方程斜率为 - 50. 194,截距为 308. 62,R 2 为 1,分析结果不源于方程,无法溯源;

(4)报告不一致性:表现在保存的检验检测报告副本与发放的正本不一致;

(5)时间不一致性:表现在记录时间与报告时间不一致。如水样交接记录中显示废水氨氮样品接样时间为 4 月 14 日,报告中分析时间显示为 4 月 13 日;

(6)仪器使用记录:表现在仪器使用记录未即时登录,记录项目、使用人与原始记录不一致,如一氧化碳仪使用记录中使用时间及使用人信息与原始记录不一致。

五、未经检验检测

(1)原始数据不同:报告中数据多于检测原始记录数据,如:公共场所中苯采样记录为 6 个点位,样品交接单为 6 个活性炭管,原始记录和谱图为 6 个点位的检测结果,但报告中显示苯为18 个点位结果;

(2)仪器缺少谱图:分析仪器中无法溯源检测数据及谱图,如:铅采样原子吸收分光光度计检测法,但仪器电脑中无原始数据、谱图保存,无法溯源;

(3)数据完全一致:不同时间的报告数据完全一样,如:发现有 3 份相同编号的检测报告,采样日期分别为2019 年6 月1 日、8 月1 日、11 月6 日,签发时间为 2019 年 6 月 15 日、8 月 15 日、11 月 20 日,报告内容完全一致;

(4)结果雷同:不同样品检测结果过分雷同,如颗粒物称重记录 22 次中,有 8 对精确到0.01mg的数据完全一致,其他 14 对数据均相差0.01mg,逻辑性存疑。

六、伪造变造记录

(1)时间逻辑存疑:如某检测报告中氨氮原始记录显示使用的标准物质证书批号为 B21040500,定值日期为 2021 年 3 月 4 日,同时显示其工作液配制日期为2021 年 1 月 6 日,使用时间 2021 年 1 月 6 日,均在定值期之前;

(2) 原始数据存疑:如 2021 年 5 月 2 日9:48 - 11:02 李某、杨某辉采集代码 JC36、JC37、JC38 地表水采样,2021 年5 月2 日9:49 -11:03 王某方、沈某采集代码 JC61、JC62、JC63 的地表水采样,2 份原始记录表内容的笔迹一致,但采样人员不同,且不同河流、不同点位的溶解氧、氧化还原电位、总磷、氨氮等指标数据异常相近;

(3)数据无法溯源:实验室提供不出总悬浮颗粒物滤膜采样前恒重及称重的原始信息记录,查天平使用记录,无滤膜采样前称重使用记录。查 2 次称量数据,第一次和第二次全部重量差为 0.0002g;

(4)变造原始数据:VOCs 校正曲线只用了 4 个浓度点,其中由于丙酮的线性不合格,手动调整了第一个浓度点的峰面积以达到线性质控要求;

(5) 谱图无法溯源:挥发性有机物样品分析日期2020 年 12 月 24 日,标准谱图为 2019 年 9 月 26 日,记录中无标准溶液的质控措施,查标准物质领用记录,自 2020 年 8 月 19 日后无挥发性有机物标准物质领用记录。

七、改变检测项目

(1) 减少检测项目:如查生化培养箱(DQ/YQ -70)的使用记录,从 3 月 25 日至 3 月 27 日共培养 12 批,每批都有 001 ~ 006 及 001ZK 共 7 个样品,按标准方法至少有 84 个培养瓶同时培养,现场核实该培养箱远远无法容纳下 84 个培养瓶,逻辑性存疑;

(2)标准未经变更:pH 值检测依据为《水和废水检测分析方法》(第四版)国家环保总局 2002 年便携式 pH计法 3.1,能力表中水质 pH 值的监测依据已变更,报告中没有变更;

(3)体积应用错误:无组织废气颗粒物监测结果参照《GB 16297 -1996 大气污染物 综合排放标准》进行评价,采样仅记录了实测体积,未记录标准状态体积,实验室分析也使用实测体积进行计算,采样体积应用错误;

(4)未按标准折算:检测结果未按方法要求进行正确折算,导致最终出具的报告数据出现偏差,如陶瓷颗粒物排放浓度未换算为基准过量空气系数排放浓度;

(5) 未同步除干扰:大流量烟尘(气)测试仪没有按照标准要求进行 CO 干扰情况测试,现场检查时未测定 CO 浓度,无法判断 SO 2 测定结果可能受到的干扰;

(6)报告项目不全:检测委托协议书要求检测 9 个指标,实际出具报告 2 份,1 份有CMA 标识 (7 个指标),1 份没有 CMA 标识(2 个指标),且未经委托方同意;

(7) 检测项目不全:机构VOC S 项目检测依据为 HJ 734 - 2014 方法,共 24 个参数,CMA 能力附表中只批准了19 个参数,该检测报告中项目只列出了 VOCs 值(19 个参数的浓度加和值),并进行了符合性评价,不符合规范;

(8)超出范围检测:实验室参照甲醇的分析方法进行乙醇分析,但未对乙醇分析能力进行非标方法的确认,乙醇结果为未检出

八、调换检测样品

调换检验检测样品或者改变其原有状态进行检验检测的。如:矿泉水中偏硅酸未达标,为了满足客户申报需要,将样品换为市售的矿泉水后检测出具报告。

      九、伪造用章签字

伪造检验检测机构公章、检验检测专用章,或者伪造授权签字人签名和签发时间的,同时也包括检验检测人员非本人签名和书写检测原始记录。如授权签字人李某使用盖章式签名,经询问李某一周来单位 1 次,所以加急样品只能用盖章式签名;氨氮检测原始记录签名为邵某某,但原始记录内容和签名均与其笔迹完全不同。

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